Peningkatan limit deteksi metode pengujian logam Pb secara kolom ekstraksi fase padat menggunakan resin DOWEX 50WX2: pengaruh pH, laju alir dan volume eluen

Yuniar Yuniar, Hanida Yanti

Abstract


Pengujian timbal dalam air pada konsentrasi yang sangat kecil sulit dilakukan secara langsung menggunakan metode SSA-nyala karena keterbatasan limit deteksi alat. Untuk mengatasi hal tersebut pada penelitian ini dilakukan preparasi sampel secara Solid Phase Extraction (SPE) yaitu dengan mengadsorpsikan logam timbal pada resin DOWEX 50WX2 di dalam kolom ekstraksi. Pelepasan kembali logam timbal menggunakan larutan asam nitrat 1 N, selanjutnya dianalisis secara spektrofotometri serapan atom-nyala. Hasil optimasi kondisi ekstraksi larutan timbal diperoleh pada pH 3, laju alir 1 ml menit-1, volume eluen asam nitrat 1 N 10 ml, dan volume sample 50 ml. Pada kondisi optimum dilakukan penentuan limit deteksi metode dengan mengukur sampel air keran yang mengandung logam Pb 5 µg L-1 (3s, n=7). Diperoleh Limit deteksi metode 2,7865 µg L-1. Penentuan akurasi metode juga telah dilakukan dengan mengukur larutan sample air keran yang di spike dengan larutan standar Pb 30 µg L-1 (n=7). Diperoleh akurasi dengan rekoveri Pb sebesar 0.03105 µg L-1 atau 105% dengan presisi (RSD) 12%. Nilai akurasi dan presisi yang diperoleh masih masuk dalam kisaran persyaratan akurasi (70%-125%) dan presisi dimana nilai RSD lebih kecil dari nilai RSD Horwitz 18%. Berdasarkan nilai Akurasi dan presisi yang diperoleh disimpulkan bahwa metode ini memberikan hasil yang efektif untuk menentukan logam Pb(II) dalam air bersih.

 



Full Text:

PDF

References


Y. Yuan et al., “Simultaneous enrichment and determination of cadmium and mercury ions using magnetic PAMAM dendrimers as the adsorbents for magnetic solid phase extraction coupled with high performance liquid chromatography,” J. Hazard. Mater., vol. 386, no. August, p. 121658, 2020.

World Health Organization, “Drinking Water Parameter Cooperation Project. Support to the revision of Annex I Council Directive 98/83/EC on the Quality of Water Intended for Human Consumption (Drinking Water Directive) R e c omme n d a t i o n s,” no. September, pp. 1–228, 2017.

USEPA, “National Primary Drinking Water Guidelines,” Epa 816-F-09-004, vol. 1, p. 7, 2009.

A. Islam, N. Zaidi, H. Ahmad, and S. Kumar, “Functionalized carbon nanotubes for dispersive solid-phase extraction and atomic absorption spectroscopic determination of toxic metals ions,” Int. J. Environ. Sci. Technol., vol. 16, no. 2, pp. 707–718, 2019.

A. Tunceli, A. Ulas, O. Acar, and A. R. Türker, “Solid Phase Extraction of Cadmium and Lead from Water by Amberlyst 15 and Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry,” Bull. Environ. Contam. Toxicol., vol. 102, no. 2, pp. 297–302, 2019.

M. I. U. Hoque, D. A. Chowdhury, R. Holze, A. N. Chowdhury, and M. S. Azam, “Modification of Amberlite XAD-4 resin with 1,8-diaminonaphthalene for solid phase extraction of copper, cadmium and lead, and its application to determination of these metals in dairy cow’s milk,” J. Environ. Chem. Eng., vol. 3, no. 2, pp. 831–842, 2015.

T. Dasbasi, S. Sacmaci, A. Ülgen, and Ş. Kartal, “A solid phase extraction procedure for the determination of Cd(II) and Pb(II) ions in food and water samples by flame atomic absorption spectrometry,” Food Chem., vol. 174, no. Ii, pp. 591–596, 2015.

B. L. Salcedo, M. S. Pomares-Alfonso, Y. de la Nuez Pantoja, and M. E. Villanueva Tagle, “Comparison of three chelating resins for the preconcentration of Cd, Cu and Pb in the analysis of waters by flame atomic absorption spectrometry,” Microchem. J., vol. 132, pp. 190–197, 2017.

V. A. Lemos, G. S. Do Nascimento, and L. S. Nunes, “A new functionalized resin for preconcentration and determination of cadmium, cobalt, and nickel in sediment samples,” Water. Air. Soil Pollut., vol. 226, no. 2, 2015.

T. Wirawan, G. Supriyanto, and A. Soegianto, “Preparation of a new Cd(II)-imprinted polymer and its application to preconcentration and determination of cd(ii) ion from aqueous solution by SPE-FAAS,” Indones. J. Chem., vol. 19, no. 1, pp. 97–105, 2019.

I. Yunita, M. C. Djunaidi, and A. Haris, “Pemisahan Ion Logam Timbal(II) Menggunakan Resin Terimpregnasi (SIR) dengan D2EHPA,” J. Kim. Sains dan Apl., vol. 20, no. 2, pp. 68–73, 2017.

Yuniar and S. Nuraini, “Penentuan Limit Deteksi Metode Pengujian Logam Cd Dan Pb Dalam Air Secara SSA-NYALA,” Teknol. dan Manaj. Pengelolaan Lab., vol. 2, no. 2, pp. 102–105, 2019.

S. V. Work, “AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals,” pp. 1–38, 2002.

C. Rivera, “Horwitz Equation as Quality Benchmark in ISO/IEC 17025 Horwitz Ratio ( HorRat ).”




DOI: https://doi.org/10.26554/jps.v23i1.604

Refbacks

  • There are currently no refbacks.


   

  

 

 

Creative Commons License

Jurnal Penelitian Sains (JPS) Published by UP2M, Faculty of Mathematic and Natural Science Sriwijaya University is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International License.

 

View My Stats